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X射線衍射儀衍射峰位的確定及衍射強(qiáng)度表示法

更新時(shí)間:2015-08-05       點(diǎn)擊次數(shù):9675

一、衍射峰位的確定

衍射線的峰位是從衍射線形獲得的基本參數(shù)之一,它是點(diǎn)陣參數(shù)、宏觀應(yīng)力測(cè)定、物相定性分析工作中的關(guān)鍵參量;所謂衍射線線形,是指衍射線的強(qiáng)度按衍射角2θ的分布。衍射峰位的確定有以下幾種方法:圖形法、曲線近似法、重心法等。

1、峰值法:以衍射線上強(qiáng)度zui大值處的角度2θ作為峰位的定峰位法,稱為峰值法

2、弦中點(diǎn)法:在衍射線強(qiáng)度1/2或1/3處繪一條平行于背底的弦,以弦中點(diǎn)處角度2θ作為峰位的方法稱為弦中點(diǎn)法。

3、弦中線法:在強(qiáng)度1/2、2/3、3/4等處各繪一弦,取它們的中點(diǎn)作連線并外推到衍射輪廓線上,交點(diǎn)處2θ作為峰位的方法稱為弦中線法。

4、切線法:對(duì)于峰形較對(duì)稱,寬度較窄的衍射線可采用切線法定峰位;從衍射線兩側(cè)各作切線,切線交點(diǎn)處的角度2θ就是峰作在的角度。

5、拋物線法:將衍射線頂點(diǎn)近似成拋物線,再用3~5個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)來擬合拋物線,找出頂點(diǎn),將拋物線的頂點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的2θ角作為衍射線的線位。具體做法是:在85%以上強(qiáng)度處取線位附近與兩側(cè)的等間距的三個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn),將實(shí)驗(yàn)點(diǎn)數(shù)據(jù)(2θj,Ij)代入拋物線方程,求出拋物線的zui大值點(diǎn);拋物線法常用于峰—背比比較高且峰位處較為光滑的衍射線。

6、重心法:取衍射線重點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的2θ為衍射線的線位取得實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)后,用計(jì)算機(jī)積分。這種方法是*利用了衍射線的全部數(shù)據(jù)來確定衍射線線位的方法,因此,所得的結(jié)果受其它因素的影響較小,重復(fù)性好。但計(jì)算工作量大,適用于計(jì)算機(jī)處理。

二、衍射強(qiáng)度表示

衍射強(qiáng)度是定量相分析、織構(gòu)測(cè)定、原子面平整程度測(cè)定等工作中的關(guān)鍵參量,是由衍射線測(cè)定出的重要參數(shù)之一衍射強(qiáng)度的表示方法有:峰高強(qiáng)度;積分強(qiáng)度

1)峰高強(qiáng)度:

1、在通常情況下,可以用峰高法比較同一試樣中各條衍射線的強(qiáng)度,也可以用它比較不同試樣中衍射線的強(qiáng)度;2、峰高法是用一條衍射線的zui大強(qiáng)度值代表整個(gè)衍射線的強(qiáng)度,也就是以衍射線的峰高來表示它的強(qiáng)度;

3、在定性相分析時(shí),將譜線中zui強(qiáng)的峰強(qiáng)度定為100,其余峰按比例計(jì)算;

4、峰高法確定的強(qiáng)度值往住與理論計(jì)算值不符,這除了實(shí)驗(yàn)和試樣因素外,還與兩者的定義有關(guān)。

2)積分強(qiáng)度

1、積分強(qiáng)度就是背底以上,曲線以下的全部面積;

2、實(shí)驗(yàn)測(cè)定的衍射線積分強(qiáng)度可以由計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理程序中的面積計(jì)算程序計(jì)算。人工方法可以用求積儀,也可以將圖譜紙剪下來稱重;

3、積分強(qiáng)度是物相定量分析、織構(gòu)測(cè)定中使用的強(qiáng)度值,它與理論計(jì)算值比較接近。

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