在X射線衍射實(shí)驗中任何一種粉末的衍射技術(shù)都要求樣品是十分細(xì)小的粉末顆粒，只有這樣才可以使試樣在受光照的體積中有足夠多數(shù)目的晶粒；才能滿足獲得正確的粉末衍射圖譜數(shù)據(jù)的條件：即試樣受光照體積中晶粒的取向的*隨機(jī)性；只有這樣才能保證用照相法獲得相片上的衍射環(huán)是連續(xù)的線條；才能保證用衍射儀法獲得的衍射強(qiáng)度值有很好的重現(xiàn)性，才能有效抑制由于晶癖帶來的擇優(yōu)取向；才能在定量解析多相樣品的衍射強(qiáng)度時，忽略消光和微吸收效應(yīng)對衍射強(qiáng)度的影響。在實(shí)驗時，試樣實(shí)際上是不動的，即使使用樣品旋轉(zhuǎn)器，由于只能使樣品在自身的平面內(nèi)旋轉(zhuǎn)，并不能很有效的增加樣品中晶粒取向的隨機(jī)性，因此衍射儀對樣品粉末顆粒尺寸的要求比粉末照相法的要求高得多，有時甚至那些可以通過360目（38μm）的粉末顆粒都不能符合要求。對于高吸收的或者顆?；臼莻€單晶體顆粒的樣品，其顆粒大小要求更為嚴(yán)格。
例如，石英粉末的顆粒大小至少小于5μm，同一樣品不同樣片強(qiáng)度測量的平均偏差才能達(dá)到1％，顆粒大小若在10μm以內(nèi)，則誤差在2～3％左右。但是若樣品本身已處于微晶狀態(tài)，則為了能制得平滑粉末樣面，樣品粉末能通過300目便足夠了。
對于不同吸收性質(zhì)的粉末，顆粒度可以認(rèn)為“足夠細(xì)”的尺寸要求是各不相同的，因為樣品受到X射線照射時的有效體積和可以忽視樣品中微吸收效應(yīng)的顆粒上限都取決于樣品的吸收性質(zhì)。在Brindley的分級中，“細(xì)”表示大多數(shù)顆粒周圍的吸收性質(zhì)是均勻的，其差異可以忽略（微吸收效應(yīng)可以忽略）；對中等以上的顆粒，則需要考慮“微吸收效應(yīng)”；而“十分粗”的樣品，衍射實(shí)際上只局限在表面一層的晶粒，此時，粉末照片開始出現(xiàn)不連續(xù)的點(diǎn)狀線，“粉末吸收效應(yīng)”等概念將失去意義。所以在測定衍射強(qiáng)度的工作中（例如相定量測定）十分強(qiáng)調(diào)樣品的顆粒度問題。
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高分辯衍射儀
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