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Mastersizer3000激光粒度儀干法表征硫化固體電解質(zhì)粒徑大小及分布

更新時間:2024-08-05       點擊次數(shù):481


本文由馬爾文帕納科粒度分析應用專家李蓓供稿




本文摘要

使用激光粒度儀進行干法顆粒分析無需使用溶劑和外置超聲,相對于濕法分析更為簡單,測試總用時更短,適于測試一些分散復雜,溶劑毒性高,或難以找到合適分散介質(zhì)的樣品。對于樣品測試量大的用戶也是非常適合的。


本文以硫化物固體電解質(zhì)實際樣品為例,介紹了馬爾文帕納科Mastersizer3000激光粒度儀針對固態(tài)電池電解質(zhì)粒徑大小及分布的干法測試的儀器配置及方法。



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固態(tài)電池及硫化物固體電解質(zhì)的優(yōu)勢


鋰離子電池廣泛應用于消費電子、電動汽車、大型儲能等許多領域,但基于有機電解液的鋰離子電池存在的易揮發(fā)、易燃、易爆等安全風險,引發(fā)對鋰電池安全性的疑慮。固態(tài)電池具有更高的安全性、更高的能量密度和更長的使用壽命,穩(wěn)定性好的特點,在新一代電化學儲能系統(tǒng)中嶄露頭角。固態(tài)電池的關鍵成分是固體電解質(zhì)。硫化物電解質(zhì)具有較高的離子導電性、一定的延伸性和較低的質(zhì)量密度,是固態(tài)電池重要的備選材料之一。

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圖1 液態(tài)鋰離子電池與固態(tài)鋰電池示意圖


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硫化物固體電解質(zhì)粒徑測試的重要性


Eva Schlautmann 等人研究了Li6PS5Cl粒徑對微觀結(jié)構(gòu)性能、載流子傳輸特性和倍率性能的影響[1]。Jun Zhao等人研究發(fā)現(xiàn)了,硫化固體電解質(zhì)LGPS(Li10GeP2S12)與鋰發(fā)生電化學反應時的化學力學失效對粒徑依賴性[2],由此可見在固體電池生產(chǎn)過程中,電解質(zhì)材料的粒徑大小及分布測試至關重要。


硫化物固體電解質(zhì)是通過合成制備,合成過程需要嚴格進行過程控制,以實現(xiàn)所需材料的特性。在生產(chǎn)過程中可以通過粒度監(jiān)控可以優(yōu)化合成工藝,縮短合成時間,提高合成效率。在電極制備時,粒徑大小及分布也會影響電解質(zhì)層的厚度和孔隙率以及涂布的均勻性。


Mastersizer 3000激光粒度儀具備寬測量范圍,可測量從納米級至毫米級顆粒粒徑大小及分布,覆蓋硫化物固體電解質(zhì)從納米級至微米級粒徑范圍。采用反傅里葉光路,單一鏡頭實現(xiàn)全量程測量。Mastersizer 3000激光粒度儀配備有干法測試和濕法測試裝置可以滿足不同狀態(tài)樣品粒徑測試。


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硫化物固體電解質(zhì)粒徑測試的干法配置


干法測試時需要氣壓分散并使用吸塵器收集樣品顆粒。普通的干法裝置需要配備有空壓機或氣路以提供氣流??諌簷C提供的是壓縮空氣,其中含有水分,因此基于硫化物固體電解質(zhì)本身的性質(zhì),普通的干法測試裝置不能滿足測試需求。


含磷的硫化物固體電解質(zhì)的空氣穩(wěn)定性差,容易與空氣中的水分反應釋放有毒的H2S氣體,所以在整個實驗設計中要特別考慮到這一點,測試時使用惰性氣體代替空氣進行分散。例如N2。


硫化物固體電解質(zhì)制備和加工是在低露點的潔凈間進行的,該條件下的水分含量極低。同樣我們的測試也需要在潔凈間條件下,使用圖2示意的干法測試儀器配置。將所有配置以及氣瓶和吸塵器全部置于潔凈間中,以保證整個測試流程中不會接觸到水分?;蛘邔⑷赘煞ㄅ渲梅胖迷谑痔紫渲?,以確保測試過程中樣品更穩(wěn)定。

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圖2 干法測試配置示意圖


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測試結(jié)果


此次測試的硫化物固體電解質(zhì)樣本有團聚,測試優(yōu)先選用了高能文丘管,使用惰性氣體分散; 測試氣壓為4bar。粒徑結(jié)果分布如下圖3。兩個固體電解質(zhì)樣品粒徑基本分布在0.1-100 µm區(qū)間,但兩款樣品的主體粒徑不同。1#樣品粒徑更小,大部分顆粒粒徑小于1µm,但有少量的10µm以上的顆粒;2#樣品呈現(xiàn)雙峰,小于1µm顆粒占比低,主峰峰值在4µm左右。

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圖3 硫化物固體電解質(zhì)粒徑分布


結(jié)

Conclusion

硫化物固體電解質(zhì)粒徑大小及分布對其生產(chǎn)工藝優(yōu)化、電池成品性能等有著重要影響,需要選擇合適的測試方法表征其粒徑大小。粉末樣品可以采用干法測試,但基于硫化物固體電解質(zhì)的空氣不穩(wěn)定性,測試的環(huán)境要具有極低水氧含量,甚至需要將儀器及附件全部放在手套箱中。同時,干法測試時需要使用惰性氣體分散并根據(jù)粉末的團聚狀況選擇合適的文丘管。


參考文獻

[1] Eva Schlautmann, Alexander weiβ, Oliver Maus, et al., Impact of the Solid Electrolyte Particle Size Distribution in Sulfide-Based Solid-State Battery Composites[J]. Advanced Energy Material, 2023, Volume 13, Issue 41.

[2] Jun Zhao, Chao Zhao, Jianping Zhu, et al., Size-Dependent Chemomechanical Failure of Sulfide Solid Electrolyte Particles during Electrochemical Reaction with Lithium[J]. Nano letters, 2021, Volume 22, Issue 1.




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